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原子荧光光谱分析常见问题
管道系统
原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。泵管老化、。压紧泵管 或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。气路系统积水、漏气、堵塞;连接件。清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
c、图 形有锯齿状,不稳定。通风口风量太大。调小通风口风量。
d、稳定性差;灵敏度降低;“记忆效应”严重。石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。取下用15%HC煮沸30分钟。
原子荧光光谱仪的日常维护
1、泵管更换
由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损,所以要进行泵管的更换。在安装时注意泵头转动方向,安装完泵管后应马上滴加硅油润滑,延长使用寿命,并且注意泵管的粗细规格,排废液的两根泵管粗,原子荧光分光光度计公司,还原剂管为细。
2、点火炉丝的更换
把原子化器的上盖取下用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝,并取出烧断的炉丝。
3、进样针的更换
将毛细管从旧的进样针上拔下,再从自动进样臂上取下进样针,双道原子荧光分光光度计公司,并将新的进样针放到进样臂上,调整高低,使进样针能够吸到样品管中的样品,后连回毛细管。
4、空芯阴极灯的更换
更换阴极灯之定要关闭主机电源,将原灯直接拔下,再将更换的阴极灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。注意不要将灯头的针插弯。(注意:在灯冷却几分钟后再拔下,防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。)
原子荧光光谱仪的基本原理
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,国产原子荧光分光光度计公司,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为荧光效率,多通道原子荧光分光光度计公司,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积内的基态原子数。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。
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