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发布时间:2020-04-24 16:02:00 作者:吉天仪器
影响原子荧光空白的因素
灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高,但灯电流过高,重现性变差,还会影响灯的寿命,有时会造成工作曲线的弯曲。经实验,灯电流15-30A为宜。测As的话,以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大,但原子化器过低噪声过大,对测定结果影响较大。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
测量空白
高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,在日常检定过程中,通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右,而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右,这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题,如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置,对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净,降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。
原子荧光光谱仪的注意事项
1.打开原子荧光主机前,必须先开气钢瓶总阀并将出口压力调至0.2MPa~0.25 MPa,否则会导致仪器欠压报警并可能会影响仪器的正常工作。
2.打开仪器前装上需测的元素灯,然后打开仪器,待仪器自检结束后,看元素灯有没有亮,在冬天,元素灯有时会不亮,可把元素灯前后挪动几下,便会亮,然后取下排风罩,将调光器放在原子化器上,旋转元素灯座的可调螺钉,调节元素灯光斑中心至对光器横线与竖线的交叉点。
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