黑龙江电感耦合等离子体发射光谱仪供应商品质售后无忧「吉天仪器

ICP光谱仪高温灰化法是什么？

ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中，加热试料至(400~550）℃，使试料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料，其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。ICP光谱仪两个熄火的原因（1）ICP光谱仪本身维持和仪器认为有危险而关闭ICP光谱仪，称为保护性熄火。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。

高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法，是一种经典的化学分析前处理方法，它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的，该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。试料一般先经（100~105）℃干燥（放人a堆蜗或陶瓷用锅），除去水分及挥发物质，准确称重放入高温电阻炉中，灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应，直到所有有机物***分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物，留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。

该技术主要优点是：可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物；灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污，空白低；试料基体被大是减少；方法简单，适用于试料中金属氧化物的测定。

ICP光源观察方式

双向观测：双向观测是在水平观测ICP光源的基础，增加一套侧向采光光路，实现垂直/水平双向观测，即在炬管垂直观测的方向依次放置3块反射镜，当要使用垂直观测的时候，就通过3块反射镜把炬管垂直方向上的光反射到原光路中，并通过旋转原光路的块反射镜，使垂直方向来的光与原水平方向来的光在整个光路中重合。②光谱带宽进样5mg/L的Mn标准溶液，用仪器的狭缝测量252。该观测方式的切换反射镜由计算机控制，该方式融合了轴向、径向的特点，具有一定的灵活性，增强了测定复杂样品的能力。改观测方式可实现以下3中方式的测量：

①全部元素谱线水平测量。

②全部元素谱线垂直测量。

③部分元素谱线水平测量，部分元素谱线垂直测量。

双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰，进一步扩宽线性范围。但是该观测方式需要不断地切换反射镜，可 能导致仪器的稳定性变差。(2)主要性能指标的要求按照检定规程和仪器的说明书，在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。由于径向观测的需要，炬管侧面必须开口，导致炬管的寿命大大降低，同时也改变了炬焰的形状。炬管开口处必须严格与光路对准，要不然炬管壁容易积累盐，会使检测结果严重错误;同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误，必须注意清洗。而且增加了曝光次数，降低了分析速度，增加了分析消耗。

ICP光谱仪的目标元素

ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的，它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的，那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢？下面小编就来介绍一下：

ICP光谱仪软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）.考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.

ICP光谱仪对于钢和铸铁（颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间）,建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）.样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处理留下的激发的痕迹）.样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）.必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触）。双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰，进一步扩宽线性范围。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨.

ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比（R）拟合工作曲线（校准曲线）。如果铁含量变化过大，如高、中合金钢，其影响不可忽略，需要用标样中目标元素的“相对浓度”（或“浓度比”）与分析线对和强度比（R）拟合工作曲线，这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。仔细分析这些暗线，把它跟各种原子的特征谱线对照，人们就知道了太阳大气层中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢，那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步，如果既要校正基体含量的影响，又要校正共存元素的干扰，就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。

ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高，但测定试样中元素含量时， 所得结果与真实含量通常不一致，存在一定误差，并且受诸多因素的影响，有的材料本身含量就很低。

ICP光谱仪的校正

光学系统校正

在PROFILE仪器中，操作软件自动控制仪器每30分钟快速校正、每2小时完全校正光学系统。如果实验室环境温度变化较大，不能保证工作条件，可能造成测量结果数据漂移。

光学系统校正使用灯，选择Hg8线（波长253.652nm），仪器内部装有灯，只要按照操作规程操作即可。

等离子体位置校正

等离子体位置校正的目的是将光源对准光学系统。通常在重新装配进样系统后，点燃等离子体，用Mn溶液（10ug/mL）校正。

在等离子体位置校正过程中，值得注意的是：确保选中Mn 257.610波长、Mn溶液能够正常进入并形成气溶胶进入等离子体。如果上述条件没有满足，可能造成校正失败。