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发布时间:2021-12-09 02:12:00 作者:吉天仪器





原子荧光光度计中常见故障及排除方法
基线漂移或噪音
稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:
仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移,可以空启动仪器不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应***冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。
原子荧光光谱仪的维修与保养
如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1)器皿污染。用10%的浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。
3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。3、元素灯的预热必须是在进行测量时点火的情况下,才能达到预热稳定的作用。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管定位环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。
原子荧光光谱分析常见问题
管道系统
原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。泵管老化、。压紧泵管 或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。气路系统积水、漏气、堵塞;连接件。清洗、疏通或更换管道;更换连接件。
c、图 形有锯齿状,不稳定。通风口风量太大。调小通风口风量。
d、稳定性差;灵敏度降低;“记忆效应”严重。石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。取下用15%HC煮沸30分钟。
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