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发布时间:2021-11-21 06:08:00 作者:吉天仪器





ICP光谱仪两个熄火的原因
(1)ICP光谱仪本身维持和仪器认为有危险而关闭ICP光谱仪,称为保护性熄火。
(2)等离子体不能维持。出现这种现象首先要看计算机屏幕是否有对话框提示,根据对话框提示来判断是那哪方式的熄火;没有提示继续采用听、看和摸等感官感应锁发生的现象来判定故障部位。维修ICP光谱仪的技巧今天,ICP光谱仪小编在这里给大家分享一些关于维修ICP光谱仪的技巧,掌握这些方法有助于节省维修时间,提高工作效率。等离子体不能维持说明离子体比较弱,低功率与高负载都易导致灭火,检查RF功率(通过IP)和使用低盐类样品可帮助判断是否存在以上可能,不良的调谐有时也会导致灭火,但很多发生在样品切换时,需要加以注意。造成这种原因的主要问题如下:
①检查气体是否被耗费完,如果耗完,请立即更换高纯气,为了保护固态检测器的安全,2h后再点火。
②看气压表和流量计是否正常。
③如果排风系统排风不畅或不连续,等离子炬区域的热量无法及时排除,出现积聚,影响等离子炬的稳定,也会造成等离子炬熄火。
④进样系统突然漏气或者突然堵塞也会造成熄火。
⑤如果低功率与高负载(有机溶液、高盐溶液)测定样品,也会因为设置参数不匹配造成等离子炬熄火。
⑥ICP光谱仪炬管外围的铜线圈外壁结垢,管内结构。循环系统渗漏及管道过滤器堵塞等原因导致循环水量不足以及风冷效果不佳(与室温有直接关系)均会影响循环水冷却的效果,导致由于冷却水温度过高而启动自动保护装置熄火
⑦ICP光谱仪等离子体的保护性熄火主要对高压的保护和对高频的保护,往往对高压的保护会有提示,观察灭火时间对判断灭火原因很有用。操作员要准确告知维修工程师灭火发生在点燃后的情况,具体说明等离子维持时间在什么范围。试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。水、排风。门等及过流开关连锁保护开关损坏也会熄火,应急办法是把开关进行短路处理后,短时间内对数据测定不会带来影响,等待光谱仪维修工程师上门维修。
ICP光谱仪的目标元素
ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?下面小编就来介绍一下:
ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.
ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时间,以避免污染下一个样品。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨.
ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法,是一种经典的化学分析前处理方法,它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的,该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。
ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
ICP光谱仪的校正方法
波长校正
波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。大致可分为两分部:首先通调整仪器来对光谱仪进行校正,然后是通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。ICP光谱仪两个熄火的原因(1)ICP光谱仪本身维持和仪器认为有危险而关闭ICP光谱仪,称为保护性熄火。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正,一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正,校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。
漂移补尝是因为光普仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系,这种函数关系具有普遍适用性。其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移。ICP光谱仪行业在迅速发展***已进入科技信息化时代,科技技术革命正在逐步渗透到经济社会的各个产业,而分析行业同样在迅速发展。漂移补偿是一种常规监视过程,其原理是在进样间歇期间,监测多条氢线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。
ICP光谱仪主要用于微量元素的分析,可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、 硫等少量的非金属,共 72 种。广泛地应用于质量控制的元素分析,超微量元素 的检测,尤其是在环保领域的水质监测。ICP光谱仪的目标元素ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢。还可以对常量元素进行检测,例如组分 的测量中,主要成分的元素测定。
ICP的使用和维护
仪器一定要有良好的使用环境
等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。
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