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ICP光谱仪的校正方法

分析校正

分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系，就是我们常说的做标准曲线，输^事先配好的标样值，再让仪器对其进行检测，让检测值与浓度之间建立起关系曲线，未知样品浓度按照该曲线及所；刚得浓度值得出。在ICP—OES的分馓正中，检测值与浓度之间—般是线性关系。5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混标溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。

在实际工作中，存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时，可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差，提高线性相关系数。这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件

ICP发射光谱常见问题

　1、影响等离子体温度的因素有： 载气流量：流量增大，中心部位温度下降; 载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率：激发温度随功率增大而，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低; 第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体，电子温度将增加。因此，当光谱仪出现问题时，我们可以先用电脑检查软件程序运行是否正常，再分析硬件是否有问题。

　　2、电离干扰的消除和抑制 原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。对于净化装置检查操作者要观察干燥剂是否变色(检查周期为1个月~2个月)，如果出现干燥剂变色，必须小心地将干燥管拆卸下来在120°C烘箱内烘干(8~12)h，干燥剂颜色回复原色即可安装使用。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

ICP光谱仪的使用和维护

对气体控制系统的维护保养

ICP光谱仪气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二，由于气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正，一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正，校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。