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发布时间:2021-11-14 17:38:00 作者:吉天仪器





原子荧光光谱仪的仪器构造
激发光源
可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。
原子化器
原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同。
细数“原子荧光光谱仪”的点滴
1特点
1、仪器价廉、结构简单、故障率低;
2、非色散系统、光程短、能量损失少;
3、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度好;
4、谱线简单,干扰少;
5、接收多条荧光谱线
2注意事项
1、在测量前,一定要打开气,并调整好压力。
2、一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油,防止磨漏。
3、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定在还原剂溶液杯和载液容器内加入蒸馏水,运行“清洗”程序以清洗管道。关机后熄气,防止酸液回流而腐蚀气路,并打开压块,放松泵管,再次测量前重新调整压块的松紧。
原子荧光光度计中常见的故障及排除方法
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。另外抽风口的风力过大,会照成仪器不稳定,有可能会导致检测结果偏低。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
仪器信号不稳定
可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰1,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。
排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器,造成仪器信号不稳定。这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。在检定中碰到仪器载流过大而造成仪器信号不稳定,需要降低载气流速。经过以上排查过程,基本可以保证仪器测量的信号稳定。
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