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发布时间:2021-11-13 10:26:00 作者:吉天仪器





ICP光谱仪高温灰化法是什么?
ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中,加热试料至(400~550)℃,使试料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料,其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。每次开机前,应事先计划好实验方案,做好准备工作,避免在一段时间内反复开机,因为每次开机时,其瞬间通过的电流要远远大于正常工作时的电流,可能造成某些元件的过早老化。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。
高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法,是一种经典的化学分析前处理方法,它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的,该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经(100~105)℃干燥(放人a堆蜗或陶瓷用锅),除去水分及挥发物质,准确称重放入高温电阻炉中,灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应,直到所有有机物***分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物,留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹)。残留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
该技术主要优点是:可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物;灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污,空白低;试料基体被大是减少;方法简单,适用于试料中金属氧化物的测定。
ICP光谱仪原理是什么?
ICP光谱仪又称分析仪,广泛为认知的为直读ICP光谱仪。以光电倍增管等光探测器测量谱线不同波长位置强度的装置。它由一个入射狭缝,散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。
ICP光谱仪的工作原理:
根据现代ICP光谱仪器的工作原理,ICP光谱仪可以分为两大类:经典ICP光谱仪和新型ICP光谱仪。经典ICP光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型ICP光谱仪器是建立在调制原理上的仪器。经典ICP光谱仪器都是狭缝ICP光谱仪器。由于径向观测的需要,炬管侧面必须开口,导致炬管的寿命大大降低,同时也改变了炬焰的形状。调制ICP光谱仪是非空间分析的,它采用圆孔进光。根据色散组件的分析原理,ICP光谱仪器可分为:棱镜ICP光谱仪,衍射光栅ICP光谱仪和干涉ICP光谱仪。
光学多道分析仪OMA是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理,存储诸功能于一体。
由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件,提高了工作效率;使用OMA分析光谱,测量准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出。它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测。维修ICP光谱仪的技巧今天,ICP光谱仪小编在这里给大家分享一些关于维修ICP光谱仪的技巧,掌握这些方法有助于节省维修时间,提高工作效率。
ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。色散元件:通常采用光栅,使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
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