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原子荧光光谱法

原子荧光光谱法是测量样品中基态原子受激发后产生的原子荧光，故用于测定样品中的原子含量。原子发射光或吸收光是因为原子核外电子在不同能量状态运动，跃迁时释放或吸收能量(或波长)，对应的波长范围在可见和紫外光波段（约在190nm～850nm），研究这一范围的原子特征光谱属于原子光谱。实际操作中依据不同元素灵敏度的凹凸能够改变负高压，例如硒元素灯灵敏度比较低，一般需求加大高压。

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原子荧光

原子荧光是激发态的原子以光辐射的形式放出能量的过程。一般情况下气态自由原子处于基态，当吸收外部光源一定频率的辐射能量后，原子的外层电子由基态跃迁至高能态即为激发态，处于激发态的电子很不稳定，在很短的时间 (10-8s) 内即自发地释放能量返回到基态，以辐射的形式释放出能量，所发射出的特征光谱即为原子荧光光谱。因此，原子荧光的产生既有原子的光吸收过程，又有原子的光发射过程，它是两种过程综合的结果。原子荧光是基于由激发光源照射作用下，基态原子受激发光，当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。它属于冷激发，因此也可称之为光致发光或二次发光。只有当基态是单一态，不存在中间能级，没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生，才能产生共振原子荧光。

原子荧光光谱仪操作步骤

1：开启电脑

2：开启气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。

3：点击“文件”，进行1“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。

4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。

5：点击“运行”-------“点火”。

6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。

7：点击“条件设置”依次设置

a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。

b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。

c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。

d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。

8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。

9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定

10：当上面的步骤完成后就开始测样品。***行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。

11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。

12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。

原子荧光光度计中常见故障及排除方法

荧光值普遍偏低

当荧光值普遍偏低时，应确认气压力是否满足测定要求，其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞，冬天要保持室温在25℃左右，温度过低荧光值会普遍偏低。

处理方式有：打开主机盖，调整元素灯至的位置，如果是测，可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管（毛细管中潮湿容易照成吸附在管壁，从而荧光值偏低），来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好，否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度，泵管压块压的过紧，容易导致泵管提早老化，过松会导致废液不能及时排出，多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中，废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔，过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大，会照成仪器不稳定，有可能会导致检测结果偏低。（使用该仪器时发现石英进样针极易损坏，为了避免进样针损坏，在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内，然后再取流槽倒掉多余的酸液，清洗载流槽，在下次开机测试前重新装回进样针。）另外，每次更换元素灯必须要重新聚焦。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题，应***冲洗仪器管路及流路系统。每隔2个月将仪器的所有配件卸下，进行***地清洗，烘干后再重新安装使用。