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气相色谱质谱联用仪的维护

1、开机和关机

开机时先开GC，后开质谱，设定合适的离子源温度和传输线温度，不要忘记打开真空补偿，否则真空难以达到50mTorr以下。关机前关闭传输线温度，离子源温度需降至175℃以下，等待分子涡轮泵转速降下来后，仪器会提示“OKtoturnoffpower”，此时方可关闭电源。

2、实验前需先确定

(1)离子源是否到达特定温度，一般推荐使用250℃；(2)当柱流速为1ml/min时，前极压力正常在30到50mTorr之间；(3)打开灯丝看空气/水的背景，确认真空没有泄漏。

诊断与调谐

质谱一般都有诊断功能，如果仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常，则应该进行诊断，帮助查找原因，注意做全诊断时必须保证前极压力在50mTorr以下。如果仪器正常，每一项测试都应该通过(PASSED)，如果哪一项测试未能通过，可点击查看详细信息，并保存页面，以方便与仪器公司的维修工程师，进行维修。在做质谱的调谐之前，先将MASS的范围调至50~650，打开灯丝、校正气，观察m/z100的特征峰，看其周围是否干净，如果有干扰离子，则升高柱温、进样口温度，先将杂质赶出，确保m/z100的周围干净，方可进行调谐。调谐过程中，若增益部分的校正不能通过，m/z502的特征峰找不到，或电子倍增管的电压增加太多，接近100伏，则很有可能是离子盒、透镜或预杆太脏，需要清洗。

离子源和预杆的清洗

清洗前先准备好相关的工具及试剂，然后打开机箱，小心地拔开与离子源连接的电缆，拧松螺丝，取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆，竖放在无尘纸上，再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎，二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离，在离子源的所有组件中，灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗，将600目的氧化用甘油或去离子水调成糊状，用棉签蘸着擦洗，重点擦洗上述组件的内表面，即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后，用水冲净，然后分别用去离子水、、浸泡，超声清洗，待干后组合好离子源，先安装好预杆、四极杆，后小心装回离子源，盖好机箱，清洗完毕。