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发布时间:2020-06-18 10:28:00 作者:吉天仪器
气相色谱质谱联用仪的维护
质谱有关参数的设置
在灵敏度能够满足要求的前提下,发射电流一般为100uA,检测器增益为1,如果是痕量分析,需要提高灵敏度,可将发射电流设为200到300uA,增益设为2或3,数值越高,灵敏度越高,但相关部件的使用寿命将降低。扫描范围根据目标化合物性质而定,能覆盖碎片范围即可,没必要设得太宽,否则也会牺牲灵敏度,采样速率一般设每秒3到5张谱图。起始时间的设置考虑目标峰的保留时间和溶剂延迟,既不要丢失化合物,又要躲过溶剂。
仪器中间状态检查
仪器状态直接影响到分析物的检测限、定性与定量,除了按照规定的周期进行计量检定外,还应该定期进行期间核查,根据仪器使用情况可每季度或每月核查一次。气质联用仪期间核查的内容可包括:仪器检测限(灵敏度)、分析物保留时间的重复性(稳定性)、数据的精密度、线性范围等几个方面。可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样进行验证,质谱部分还可通过观察校正气FC43的特征离子是否正常确认仪器是否需要校正。通过核查证明仪器状态良好时才能进行样品分析。
气相色谱质谱联用仪的数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER(对照表见说明书31页).设定送纸速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开).
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围.反复进行4~5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.
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