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发布时间:2022-07-04 18:20:00 作者:吉天仪器
影响原子荧光空白的因素
测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。2、泵转速和进样量的挑选关于断续流动,在固定时刻内泵速越快进样量越大,首要取决于采样环的长短,推荐条件下每次的进样量为1。在5%一25%的和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。
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原子荧光光谱仪的分析方法
物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光;若激发光源停止辐照试样之后,再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为磷光。(注意:在灯冷却几分钟后再拔下,防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。荧光和磷光都是光致发光。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光光度计中常见故障及排除方法
荧光值普遍偏低
当荧光值普遍偏低时,应确认气压力是否满足测定要求,其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞,冬天要保持室温在25℃左右,温度过低荧光值会普遍偏低。
处理方式有:打开主机盖,调整元素灯至的位置,如果是测,可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管(毛细管中潮湿容易照成吸附在管壁,从而荧光值偏低),来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好,否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度,泵管压块压的过紧,容易导致泵管提早老化,过松会导致废液不能及时排出,多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中,废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔,过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式去活化回到基态而发射的荧光。另外抽风口的风力过大,会照成仪器不稳定,有可能会导致检测结果偏低。(使用该仪器时发现石英进样针极易损坏,为了避免进样针损坏,在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内,然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗载流槽,在下次开机测试前重新装回进样针。)另外,每次更换元素灯必须要重新聚焦。每隔2个月将仪器的所有配件卸下,进行***地清洗,烘干后再重新安装使用。
原子荧光光谱仪的特点
1、双通道设计
可进行两种元素同时分析,并具备单道增强功能,显着提高测试灵敏度和元素检出限。
2、光源前置
改变了传统空心阴极灯后置的设计方案,而改用前置设计,极大地方便了用户。
3、外观设计
仪器外观采用流线型钣金工艺设计,滑动门机构,整体小巧,简约时尚,美观大方。
4、单点标准溶液制作标准曲线
制作标准曲线只需配制浓度点标准溶液即可,极大地节省了标准样品制备时间,并具备高浓度样品自动稀释、自动清洗管路等功能。
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