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影响原子荧光空白的因素

测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明：以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。三～四个数量级的线性范围，实际测试可达2000倍差的标准曲线。在5%一25%的和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

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载气的影响相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化，也就是当气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取气流速200ml/min，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差(2.5%)可以接受。 综合以上的因素，我们可以知道在原子荧光测定的过程中，选择好酸很重要，它是原子荧光分析的基础，调节合适的负高压和灯电流也相当的重要，它能使仪器的测量性能达到，同时要保证一定量的还原剂流量，使样品能够被充分的反应，这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求，才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。

原子荧光光谱仪的基本原理

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。

气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。

发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比，式中：I f为荧光强度；φ为荧光效率，表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值，一般小于1；Io为激发光强度；在仪器条件的选择中，增大负高压，所测的信号强度也随之增大，但过高的负高压会产生较大噪声。A为荧光照射在检测器上的有效面积；L为吸收光程长度；ε为峰值摩尔吸光系数；N为单位体积内的基态原子数。

原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。

原子荧光光度计中常见的故障及排除方法

无信号强度

在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞。近两年***原子荧光的容量增速迅猛，以上千台/年的基础上，逐年递增。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。