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发布时间:2022-05-16 05:49:00 作者:吉天仪器
ICP光谱仪光谱分析
今天ICP光谱仪小编跟您讲讲光谱分析,由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成.这种方法叫做光谱分析.做光谱分析时,可以利用发射光谱,也可以利用吸收光谱.这种方法的优点是非常灵敏而且迅速.某种元素在物质中的含量达10^-10(10的负10次方)克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来.光谱分析在科学技术中有广泛的应用.例如,在检查半导体材料硅和锗是不是达到了高纯度的要求时,就要用到光
太阳光谱谱分析.在历,光谱分析还帮助人们发现了许多新元素.例如,铷和铯就是从光谱中看到了以前所不知道的特征谱线而被发现的.光谱分析对于研究天体的化学组成也很有用.十九世纪初,在研究太阳光谱时,发现它的连续光谱中有许多暗线。漏点确定后,根据漏点位置决定更换塑胶管或者给管路接头缠生料带来解决漏点问题。不知道这些暗线是怎样形成的,后来人们了解了吸收光谱的成因,才知道这是太阳内部发出的强光经过温度比较低的太阳大气层时产生的吸收光谱.仔细分析这些暗线,把它跟各种原子的特征谱线对照,人们就知道了太阳大气层中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素.
ICP光谱仪的目标元素
ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?下面小编就来介绍一下:
ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.
ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹)。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨.
ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。但是该观测方式需要不断地切换反射镜,可能导致仪器的稳定性变差。
ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。目前各个厂家各个型号的ICP光谱仪计算机系统都有它自己的诊断程序,在诊断程序的帮助下会给操作者提供正确的检查方法,方便操作者查找仪器的故障,所以在仪器出现故障时,操作者首先要确认仪器的计算机系统是否正常工作,根据计算机系统的提示寻找故障部位。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
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