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发布时间:2022-04-19 04:15:00 作者:吉天仪器
?流动注射分析仪测定氮的原理分析
流动注射分析仪测定氮原理是基于次氯酸- 水杨酸显色法,即在碱性条件和作催化剂下,植株样品消煮液中铵盐与水杨酸钠和次反应生成蓝绿色化合物,该显色反应适宜pH 值为13. 0左右,为确保此pH 值,需要根据待测液酸度预先确定缓冲溶液中用量。五、实验仪器本实验使用吉天全自动流动注射分析仪iFIA7进行调味品中和盐含量的检测。如消煮时加入硫酸体积有变,可根据待测液的硫酸浓度计算确定缓冲液中量。
吉天仪器fia 6000流动注射分析仪
流动注射分析仪依据是水杨酸比色法测定消煮液中铵含量,通过预定的仪器程序操作,样品待测液在设定的一致条件( 进样速度、显色时间、显色温度、清洗比) 下反应,减小了人为操作误差,比色后检测器将信号传入电脑,后通过软件进行数据处理,无需烦琐的手工比色过程,分析人员只需配制显色试剂、编辑测定程序、整理结果报告。采用镉柱将还原成盐,测得盐总量,由测得的盐总量减去试样中盐含量,即得试样中含量。
因此流动注射分析仪测定植株全氮时,省试剂、污染小,同时减小了因条件差异和手工操作产生的误差
硝态氮是作物生长的重要无机氮源之一,其含量直接关系到作物的产量与品质。土壤中过多的硝态氮会引起作物含量超标,食用后亦危害人体健康,引发农产品安全问题;再者,土壤中硝态氮的淋失不仅影响土壤肥力,而且是地下水污染的主要来源。同时可以扩展紫外、电极、火焰光度计等不同类型检测器,对土壤、食品、中氮、磷、钾等提取液进行检测。因此,及时准确地测定和掌握土壤中的硝态氮含量,对于指导合理施肥、促进农业增效、保障农产品安全均具有重要意。
目前,我国实验室测定土壤中硝态氮含量的方法主要为蒸馏法和微量扩散法这两种手工测定方法,费时、费力、效率低。流动注射分析法是近年来新兴的分析方法,对于批量样品的测量具有很大优势,不但分析速度快、操作自动化,而且灵敏度高。
实验部分
仪器及原理
①仪器:FIA6000+全自动流动注射分析仪硝氮分析模块(北京吉天仪器有限公司)。
②原理:镉能还原水中为盐,连同水样中原有的盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,用光度法在540nm处进行测定,减去不经还原柱的水样用同样的方法测得的盐,得出的含量。
样品采集及前处理
流动注射分析仪仪器结构
流动注射分析仪由主机、自动进样器、多个分析通道、软件工作站组成。其中每个分析通道具有十通道蠕动泵、化学分析模板、双光束检测器、系统控制和信号采集电路。大部分检测方法无共用的流路,避免了相互之间的交叉污染,保证了检测的准确性、性。通道内置该方法需要的在线加热、在线蒸馏、在线紫外消解和在线萃取装置等,由软件控置化学反应过程。各通道之间完全独立,更换分析方法无需改变硬件。软件工作站支持8个通道同时检测。
蠕动泵:10通道蠕动泵,泵速可由程序设定,5-100转/分钟
自动进样器:大容量极坐标自动进样器,大于160个样品位,有防撞针装置
双光束检测器:波长检测范围340nm——1050nm。高灵敏度蓝光增强型光电检测器、A/D转换器,检测动态范围不小于3个数量级。
稀释器:可以自动配制校正曲线样品及在线稀释超标样品,稀释倍数1.5-10000倍。
试剂用量:根据方法不同,10ug—100ug不等
分析频率:各方法不同,快120样/小时
控温范围:室温—180℃,超温保护
工作环境:室内使用,环境温度10-35℃。相对湿度:25%—85%,无凝露。
流动注射分析仪的应用范围
流动注射分析仪的体积小、功耗低,分析速度快,环境友好,试剂均在密闭的管路中流动,没有挥发性的气体产生;在线蒸馏等功能的应用,避免了大功率电炉和大量冷凝水的使用;在完成的工程化样机的基础上,已经进行了小批量生产,并具备了大批量的生产能力。采用的技术提高了市场竞争力、具有显著的经济效益、环境效益和社会效益。 流动注射分析法使用的检测手段异常广泛,可以根据需要而采用不同的检测记录系统,几乎现有定量分析仪器的检测器,如各类光学检测器、电化学检测器等都可用作检测器。其中大部分需要有流通池,试样带在流经流通池的瞬间进行动态检测。新一代的智能化检测平台,实时监控反馈仪器状态、自诊断维护,保证检测结果的准确可靠、操作使用简单便捷。另外,可将与一些大型分析仪器联用,可将流动注射分析仪看作流动注射的检测器,或将流动注射看作是分析仪器的进样稀释装置,如流动注射—原子吸收装置、流动注射—等离子体原子发射装置等。流动注射分析的应用范围十分广泛,特别是在环境学、临床医学这两个领域中的应用多。 稳定的进液系统:压力可调节式蠕动泵,采用新型弹性材料可适应不同壁厚泵管,解决了传统压盖蠕动泵由于不同壁厚泵管疲劳趋势不一致问题 自适应光学系统:可根据检测方法自动调节检测波长并对光强进行增益调节,智能化实现波长切换、增益调节、多光程自适应,提供更好的光学性能,使检测结果准确可靠,支持多种规格的流通检测池,可扩展紫外、电极等不同类型检测器,满足不同检测的需求 智能流路控制系统:多功能检测方法的整合,不同检测方法自动完成切换及预热,方法切换时加入自动化清洗程序,避免不同检测项目交叉污染,提高检测准确度。 人性化软件设计:软件实现了可视化的全状态监控功能,保证检测条件的一致性、重复性,让仪器时刻处于很好的状态
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